GB_T 11131-1989
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ID： |
612848A2E91A42D3A07283F365A27323 |
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文件大小(MB)： |
0.66 |
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页数： |
15 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-5-26 |
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中华人民共和国国家标准,石油产品总硫含量测定法,(灯 法),Petroleum products—Determination of,total sulfur content-Lamp method,GB 11131—B9,本标准参照采用国际标准ISO 2192-1984《石油产品总硫含量测定法《灯法,1主题内容与适用范围,本标准规定了用燃灯法测定石油产品总硫含量的方法，本标准分直接燃烧法和混合燃烧法,本标准适用于测定总硫含量大于0.002% (m/m)的液体石油产品。当试样中硫含量低于0, 002%,(m/m)时，可参考附录B用硫酸钢浊度澳施法进行测定,直接燃烧法用于分析汽油、柴油、石脑油以及在有灯芯的灯中能够完全燃烧的其他液体石油产品,混合燃烧法用于分析粗柴油、谯分燃料油、高硫含量的石油产品以及其他许多不能被直接燃烧法完全,燃烧的石油产品；它不适用于分析重残渣油，例如残渣燃料油以及沥青和焦炭O.,对于汽油中的铅抗爆剂燃烧时所生成的少量酸需进行校正。汽油中正常存在的磷化合物对测定无,干扰。当其他来源的酸性或碱性元素有着相当的浓度时，因没有进行校正，用滴定法测定时会产生干,扰,2方法概要,2.1试样在密闭系统中，使用特制的灯,在规定的混合气体中燃烧，燃烧后的产物用过氧化氢溶液,吸收，再以氢氧化钠标准溶液滴定吸收液。也可采用附录C中的硫酸钢沉淀法测定吸收液中的硫含量,2 2另一种参考的方法是试样在空气中燃烧，用硫酸锁沉淀法定量地测定吸收液中的硫含量(见附,录C),3仪器与材料,3.1 仪器,3.1.1 灯、灯罩、吸收器和雾滴收集器：见图1,其主要部件尺寸参数见附录A,中国石油化工总公司1989 - 03 - 17批准1990 - 04 - 01 实施,GB 11131-89,IT阐2-雾滴收集勤3-按真空泵管缴4 -吸收菊5-多孔玻璃板,6-玻,璃棒支架I 7-二靴碳奉气进燃烧器入口 ； 8-二氧化碳-氧气进灯罩入口,3.1.2 真空泵：能维持抽气速度为240L/min,3.1.3 滴定管：10mL.,3.1.4 吸置管：5, 10, 20mL各一支,3.1.5 管线系统；由一个带调节装置、调节阀的真空管线（M2）和一个在控制压力下能提供大,约70% （V/V）二靴碳和30% （V/V）氧气混合气体的双路管线（燃烧翻灯罩）组成。真空管,线出口断个具有足够容量的真空泵，使通过每个吸收器的气流稳定在3L/m岫右时，保持真空,管线压力恒定在低于大气压4 kPa （400mm7k柱）左右。在灯罩管线中的混合气体应稳定在.100~,200Pa （10~20nlm水柱）左右：燃烧器管线压力大为稳定在2 kPa （200mm水柱）左右。图2为全,套装置,GB 11181—89,6,图2二氧化碳-氧气管线和灯系统图,1、7—收集器，2—真空管线. 3—压力调节器,4 一压力1计,5—接真空泵,6—流量计,-8 —真空调节器，9-减压阀，10一二氧化碳人口 1 U一氧气人口； 12—加热器,13一灯.草管线1,M一粗多孔玻璃板,’15-燃烧器管线；16-燃烧器控制阀1 17—灯罩控制阀,18 一灯装置「,19—洗涤器,20—真空调节阀,注：①.用标准成套仪器时，4处压力为70kPa； 8处压力为350 kPa,②图中压力调节器'3和真空调节器8中所标尺寸为细玻璃管下口为外'液面的高度,图中压力计4中所标尺寸为细玻璃管液面与外液面高度之差,3.2材料,3.2.1 灯芯：清洁的、未用过的优质本色细棉纱,3.2.2 胶管：无硫,4试剂,本标准所用试剂，纯度均为分析纯，水为蒸镭水,4.1 异辛烷或正庚烷或无水乙醇：硫含量低于0.001 % (m /m),用作稀释剂,4.2 30 %过氧化氢,4.3 氢氧化钠,4.4 95 % 乙醇,4.5 指不剂：,GB 11181T9,4.S.1 甲基红紫指示剂；配成约0.1 %活性组分的水溶液,注，甲基红紫指示剂不能用甲基紫代替,4.5.2 混合指示剂,预先配制0.1 %溟甲酚绿乙醇溶液和0.2%甲基红乙醇溶液。使用时，用三份体积的澳甲酚绿乙醇,溶液和一份体积的甲基红乙醇溶液混合而成,4.6 二氧化碳：纯度不低于99..5% （V /V） o,4.7 氧气：纯度不低于99.5%（r/r）o,5准备工作,5.1 0.05mo"L氢氧化钠标准溶液的配制及标定:.,5.1.1 0.05m。" L氢氧化钠标准溶液的配制,将氢氧化钠配成饱和溶液，注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶或塑料桶中，密闭放置至溶液澄清，取上,层清液备用。量取2.8mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL容量瓶中加蒸镭水稀释至刻度，混匀,5. 1.2 0.05mol/L氢氧化钠标准溶液的标定,称取于105~ 110C干燥至恒重的基准苯二甲酸氢钾0.3g,称准至0.0002g。溶于80mL水中，加,热至沸腾，加入2.3滴1 %酚配指示剂，用0.05mol /L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈标准粉红,色,注：标准色配制；量取80mLpH值为8. 5的缓冲溶液，加入2 ~ 3滴1 %酚酰指示剂,5.1.3氢氧化钠标准溶液的摩东浓度e （mol/L ）按式（1 ）计算：,一 0.2042K v 1 7,式中，m一苯二甲酸氢钾的质量，g；,V——滴定所用氢氧化钠溶液体积，mL ,0.2042——苯二甲酸氢钾的毫摩尔质量,5.2 过氧化氢溶液配制：取30%过氧化氢配制成1 （K/K）水溶液，贮存于深色带盖玻璃瓶内,备用6,5.3 仪器组装,按图2所示组装仪器。首次组装时，向每个吸收器内加入30± 2 mL水，启动真空泵。当灯罩出……
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